靜態(tài)頂空進(jìn)樣的常見問題
點(diǎn)擊次數(shù)：2264 更新時(shí)間：2019-05-13
靜態(tài)頂空進(jìn)樣技術(shù)，是在一個(gè)密閉的容器中，將其中的樣品與樣品上方氣體達(dá)到平衡，直接抽取樣品上方氣體進(jìn)行分析測定的技術(shù)。在氣相色譜分析中靜態(tài)頂空是一種常用的進(jìn)樣方式，本文就來講講靜態(tài)頂空技術(shù)的相關(guān)問題。
提高樣品溫度并不會(huì)對體系中所有的化合物都產(chǎn)生靈敏度的增加，因此在選擇頂空的萃取溫度時(shí)需要考慮選取合適的溫度。如果溫度過高，樣品中的某些組分也可能會(huì)發(fā)生熱分解或者被頂空瓶中的空氣氧化。
同一樣品的體積增大，測定的靈敏度增加。但是，如果樣品中的組成發(fā)生改變時(shí)，可能會(huì)這一樣品中的某些組分的靈敏度產(chǎn)生影響。
頂空分析要求頂空瓶的質(zhì)量要足夠好，瓶體積要準(zhǔn)確恒定，瓶口及其邊緣要平并且沒有刮痕和凹槽，密封墊及其鋁帽要有足夠的密封性能。
靜態(tài)頂空分析中，樣品瓶中的兩相必須達(dá)到平衡時(shí)才能進(jìn)入氣相色譜測定。兩相之間達(dá)到平衡時(shí)所需要的時(shí)間取決于揮發(fā)性組分在兩相之間的擴(kuò)散速率。在恒溫條件下，色譜測定的峰面積基本不變時(shí)的短時(shí)間間隔就是頂空分析這個(gè)樣品的平衡時(shí)間。
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