全模式頂空進(jìn)樣器的操作簡單且方便
全模式頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。對于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講，它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯誤的步驟，能使您在較短的時間內(nèi)獲得大量有用信息。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機(jī)溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染。該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。
全模式頂空進(jìn)樣器是氣相色譜儀的一個進(jìn)樣裝置。啟動后按設(shè)定值自動完成樣品加熱；進(jìn)樣；充壓；取樣；樣品充入定量管；六通閥切換進(jìn)樣；啟動工作站開始采樣數(shù)據(jù)等工作。頂空分析是通過檢測樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中含量的。很顯然，這是一種間接分析方法，其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和液體相(液相和固相)之間存在著氣液分配平衡。所以，氣相的組成能反映凝聚相(液相)的組成，并且這個組成在其他條件不變的情況下是固定的。我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法，即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發(fā)性成分，因而，頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法，傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中，不可避免地會有一些共萃取物干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個問題，這在痕量分析中尤為重要。而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾，因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到，且成本較低，這也是全模式頂空進(jìn)樣器被廣泛采用的一個重要原因。
全模式頂空進(jìn)樣器的具體操作步驟分為6個。
1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品，平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。
2、進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s后關(guān)閉。
3、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶內(nèi)，再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù)，由小變大。待穩(wěn)定時，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格（0.02Mpa）。
4、進(jìn)樣、開始采樣。按“進(jìn)樣”同時操作全模式頂空進(jìn)樣器開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進(jìn)樣管。聽到“砰”的一聲此時進(jìn)樣燈滅，拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
